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用凯氏定氮法、紫外分光光度法和高效液相色谱法测定阿尼西坦及其片剂的含量

时间:2017-05-20  来源:本网  作者:admin  浏览次数:452

  山东省药品检验所李静李冰山东省分析测试中心谷彦杰吡哌酸为常用的抗菌药。中国药典1995年版已收载,但未规定有关物质的检。日本药局方用薄层色谱法检有关物质,试验中发现此方法展开后有拖尾现象。根据报道,经试验,筛选了下述薄层色谱条件,获得满意结果。

  三用紫外线分析仪;硅胶HF254(青岛海洋化工厂);甲醉、仿、甲苯及二乙胺等均为分析纯。

  吡哌酸原料由山东新华制药厂提供。

  0.5%羧甲基纤维素钠水溶液30ml,研匀,均匀地涂于薄层板上,晾干,经105X:活化lh,置干燥器中备用。

  2.2展开剂甲醉一仿一甲苯一二乙胺―水取吡哌酸,精密称定,加甲醇一二甲烷(1:1)制成每lml中含10mg的溶液作为供试品溶液,再精密量取适量加甲醇一二甲烷(1:1)分别稀释成每lm中含0.1mg、0.05mg的溶液,作为对照溶液(1)、(2)。

  1.样品吡哌酸的薄层色谱操作方法取上述供试品溶液和对照溶液(1)、(2)各5/,分别点于同一硅胶HF254薄层板上,以甲醇一仿一甲苯一二乙胺一水(45:40:20:14:8)为展开剂,展开约15cm,取出,晾干,在紫外灯(254mm)下检视,结果如。

  该方法的最低检出量为O.lOg,检出限度为不同浓度吡哌酸的薄层色谱。1参照日本药局方薄层色谱条件展开后,主斑点有明显拖尾现象(见),并掩盖了主斑点下面的一个杂斑。

  吡哌酸薄层色谱图(日本药局方〉尾,两个杂质斑点与主斑点分离良好。

  薄层色谱条件下,主斑点上下方各显一个杂质斑点,其主斑点Rf值为0.79,杂质斑点Rf值分别为0.83、0.61. 6.4经反复试验,主斑点上方的杂质斑点较接近对照溶液(2)的主斑点,有时对照(2)主斑点较大,色浅,而样品的杂斑集中,斑点小且色深,结果较难判断;主斑点下方的杂质斑点明显浅于对照(2)主斑点,所以设2个对照。

  6.5吸附剂的活性或含水量影响分离效果,因此制板活化时,加热时间和温度需要固定,才能使结果重现性好。

  6.6经多次试验,本法重现性好,能得到满意结果,适用于中国药典有关物质的检。

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