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环己酮的气相色谱法分析

时间:2017-05-26  来源:本网  作者:admin  浏览次数:304

  精细石油化工环己酮的气相色谱法分析王怀功陆金荣兰晓丽(中国乐凯胶片集团第二胶片厂研究所,南阳,473003)采用气相色谱法快速分离检测环己酮及其中的杂质环己烷。苯和环己醇,分离时间为3min,色谱柱为5%PEG-20M/Qlromosorb,柱温110C,载气流速35mL/min方法具有操作简便,分离效果和重现性好的特点,其分离度为2.38,相对标准偏差为0.%.衰减Mi俞出信号到1色谱工作站alEleetoniePublH论文li环己酮的主要用途是用来制造己内酰胺,进而制造尼龙66纤维,并用作油漆的溶剂和稀释剂,在印刷制版过程中被用作修版剂。我国目前的生产工艺多采用苯为原料,经环己烷氧化得到环己醇和环己酮关于环己酮的分析方法,国家标准GB10669-89只规定了其中水分的测定用卡尔费休或用气相色谱法;而含量则用滴定法测定;刘能一等用高效液相色谱测定了环己酮及其过氧化物;国外分析工作者用气相色谱法用不同的色谱柱分析了环己酮及其杂质,各有侧重点,但都没有对苯环己烷、环己醇和环己酮四种物质进行定性和定量分析。本文用PEG- 20M色谱柱,分析了环己酮中苯环己烷和环己醇杂质,其中对难分离物质环己醇和环己酮的分离度(R)为2 38,相对标准偏差(RSD)为0.%. 1实验1.1仪器和试剂火焰检测器,美国VARIAN公司;数据处理:通用汉化色谱工作站,大连化学物理研究所苯,AR,北京化工厂;环己烷环己醇,CP,天津化学试剂一厂;环己酮,CP,军事医学科学院药材供应站,使用前精制。

  1.2色谱条件2结果与讨论21色谱柱的选择用不同极性的色谱柱对样品进行了试分析,结果表明:10%SE-30/ChromosorbAW-HP极性太弱,保留时间太短,环己酮和环己醇分离不开;用5%OV17/ChromosorbAWHP,分析时间适中,但仍分离不开难分离物质环己酮和环己醇;用5%DEGS/ChiomosorbAW-HP保留时间太长,对环己酮和环己醇的分离仍然不理想;用Chromosorb 101,需要较高的柱温,而且仍然难以分离环己酮和环己醇;用聚山梨醇酸酯80和5%PEG-20M/Chiomosorb对难分离物质环己酮和环己醇的分离较好,但前者分离苯和环己烷不如后者理想,后一柱子可以有效分离苯、环己烷、环己酮和环己醇,分离度都可以达到0. 8以上,典型的色谱图见2 2分离条件的优化用氮气、氦气做载气的分离结果相差不大;载气流速从20增加到50mL/min,分离度变化也不明显,因此柱子流速定为35mL/min;柱箱温度从80C开始升温,每隔10C测定一次,直到130C,这时测得环己酮和环己醇难分离物质对的分离度(R)依次为4.763.753.152381.11Q43所以分析温度定为110C,这时R= 238,环己酮和环己醇达到了基线分离,而且分析时间较短,只需3min在此条件下,虽然环己烷和苯的分离度只有1,但它们作为环己酮的杂质,其分2.3定性与定量以苯环己烷、环己醇和环己酮为标准,用时间窗口法和增量法定量定性结果表明,色谱图的出峰顺序依次为环己烷、苯、环己酮和环己醇;根据HG3-1010-76标准的规定,凡总杂质含量不大于2%,而其中单项杂质含量不超过1%者,可不予校正,超过1%者,必要时须加以校正由于测定的环己酮的含量都在98%以上,所以,在定量分析过程中只采用简单的归一化法定量,以简化分析过程2.4定量方法的精密度任取一批号的环己酮为样品,重复进样7次,结果见表1,方法的RSD为0.%.表1精密度测定环己烷苯环己酮环己醇平均值表1表明了气相色谱法测定环己酮的可行性和可靠性用本方法多次对不同产地和批号的环己酮进行检测,结果与实际应用相吻合3结论以同时测定工业级、化学纯和分析纯的环己酮中的苯、环己烷环己醇,具有操作简便,分离效果好,分析迅速、定量结果准确、精密度高的优点,可以用作环己酮的质量监测方法

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