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高效液相色谱法测定农药拌种剂中的马钱子碱

时间:2017-05-27  来源:本网  作者:admin  浏览次数:545

  1前言在自然界中马钱子碱常存在于马钱子中,是一种极毒有机物。其分子式为C23H26N2O4,常添加于农药中,用于杀虫。一般以其在农药中的质量浓度作为定量指标。

  目前,有关马钱子碱的测定方法有库仑电位法111和薄层光密度法|2‘31.前者重现性差,准确度低;后者灵敏度低。本文采用高效液相色谱法测定了农药拌种剂中马钱子碱的含量,为控制农药拌种剂的内在质量提供了新的分析方法。

  2实验部分1仪器与试剂LC-6A高效液相色谱仪(日本岛津)SPIH5AV紫外-可见分光检测器,C-R3A数据处理机。Lamb-da:17紫外-可见分光光度计(美国PE)甲醇(色谱纯)溴代十六烷基三甲铵(分析纯)马钱子碱(纯度为98%,上海试剂二厂)2.2色谱条件6mmi.d.X200mm,5m),流动相为甲醇-水-溴代十六烷基三甲铵(CTAB)(质量比为88:12:0.04)溶液,检测波长为254nm,柱温为30°〔;进样量为10PL. 2.3马钱子碱标准溶液的配制0mg马钱子碱于50mL容量瓶中,用甲醇溶解且稀释至刻度,摇匀。标准溶液质量浓度为1.0g/L. 24样品溶液的制备量取农药拌种剂(天鸿绿科中心提供)适量,过滤,将滤液摇匀,并用0. 45Pm微孔滤膜过滤,即得样品溶液。

  3结果与讨论3.1溶剂及测定波长的选择马钱子碱难溶于水,易溶于醇,且其甲醇溶液非常稳定,故选甲醇作溶剂。以1.0g/L马钱子碱标准溶液绘制的紫外吸收光谱最大吸收波长为254nm,故选该波长为测定波长。

  3.2样品色谱分析通过比较试验发现,采用选定的SpherisorbC18柱,以甲醇-水为流动相,虽然可使样品中马钱子碱与其他组分的色谱峰达到基线分离,但马钱子碱的色谱峰拖尾相当严重。若在1 000mL甲醇-水(体积比为88:12)中加入0.4gCTAB时可消除拖尾改善峰形。经多次、多批样品测试,系统具有很好的重复性和稳定性(见)理论塔板数按马钱子碱色谱峰计算为4 3.3线性关系、精密度及最低检出限精密量取马钱子碱标准溶液0mL0.1mL0.5mL10mL15mL20mL2.5mL分别置于7个10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。所得标准系列的质量浓度依次为0g/L0.01g/L005g/L0.10g/L015g/L0.20g/L0.25g/L取上述标准系列溶液10PL分别进样5次,测定马钱子碱的峰面积值。以质量浓度P(g/L)为横坐标,色谱峰面积平均值A为纵坐标作图,即得回归方程为A=11 =09997.当质量浓度为0.01g/L~025g/L时,A与P的线性关系良好。

  对01g/L标准溶液连续进样11次,相对标准偏差为1.2%.马钱子碱的最低检出质量浓度为0.002g/L(S/N 34样品的测定精密吸取样品溶液10 L注入液相色谱仪中,测定其中马钱子碱的色谱峰面积,用外标法计算样品中马钱子碱的质量浓度,结果见表1.表1拌种剂中马钱子碱的质量浓度(=样品批号BatchNo.平均峰面积

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